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注意事项

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注意事项

 

 

1、样品邮寄前请下载 《测试项目委托单》,并按要求填写内容。如样品需要邮寄,请妥善包装,以防止样品破坏,影响您的检测进程。

2、 《测试项目委托单》请填写完整,如样品需要特殊保存条件,如“避光、冻存、冷藏、干燥”等,请务必在“样品描述及要求”一栏注明。

3、如样品需要加急检测,请务必在《测试项目委托单》上标注。

4、请认真填写“样品描述及要求”中的相关内容,提供尽量多的与样品测试有关的信息。

5、如亲自送样至我公司,请在前台处登记样品信息及客户信息,并保存粉色底联及单号,以做日后查阅数据凭证。

 

 

常规检测样品要求

 

 

1、核磁共振波谱仪:

(1)送检样品纯度一般应>95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg,对聚合物所需的样品量应适当增加。

(2)本仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应先选好所用溶剂。本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。

(3)请送样者尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如检测温度、谱宽等)请于说明。

2. 红外光谱仪:
为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量,送本仪器分析的样品,必须做到:
(1)样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度;
(2)样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰;
(3)易潮解的样品,请用户自备干燥器放置;
(4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须在样品分析任务单上注明;
(5)对于有毒性和腐蚀性的样品,用户必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。

3. 有机质谱仪:
适合分析相对分子质量为 50 ~ 2000u 的液体、固体有机化合物样品,试样应尽可能为纯净的单一组分。
4. 气相色谱 - 质谱联用仪:
气相色谱仪均使用毛细管柱(不能使用填充柱)。
进入气相色谱炉的样品,必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。

5. 液相色谱 - 质谱联用仪:
(1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。
(2)为确保分析结果准确、可靠,要求样品完全溶解,不得有机械杂质;未配成溶液的样品请注明溶剂,已配成溶液的样品请标明浓度。
(3)请尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团,以便选择电离方式;如有特殊要求者,请提供具体实验条件。
(4)液相色谱 – 质谱联用时,所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂,如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。凡要求定量分析者请提供标准对照品。

6. 飞行时间质谱仪:

(1)试样的种类、组分及样品量

本仪器擅长测定多肽、蛋白质,也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物,如C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的,但样品组分越多,谱图就越复杂,谱图分析的难度也越大;如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用,则不一定能保证每个组分都出峰。常规测定的样品量约为 1~10 皮摩尔 / 微升。

(2)样品的溶解性

被测样品必须能够溶于适当的溶剂、最好是未溶解的固体或纯液体。若样品为溶液,则应提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。

(3)纯度
为取得高质量的质谱图,多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂,则必须用透析法和高效液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后,应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。

7. 紫外 - 可见吸收光谱仪:

(1)样品溶液的浓度必须适当,且必须清澈透明,不能有气泡或悬浮物质存在;
(2)固体样品量 > 0.2 g ,液体样品量 > 2 ml

8. 气相色谱仪:

能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的,沸点一般不超过 300 ℃,不能直接进样的,需经前处理。

9. 液相色谱仪:

样品要干燥,最好能提供要检测组份的结构;对于复杂样品,尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。

10. 元素分析仪:

(1)填写元素分析送样登记表,尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息;
(2)样品必须是不含吸附水的均匀固体微粒或液体,并经过提纯。如样品不纯(含吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响分析结果,使测试值与计算值不符;
(3)样品应有足够的量,以满足方法和仪器的线性和灵敏度。

11. 离子色谱仪:

送检样品可以溶于水,或稀酸、稀碱,所用的酸碱不能含有待测离子。对于样品中含有待测元素,但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物,需要进行相应的样品前处理。

12. 差示扫描量热仪:

固体样品,在所检测的温度范围内不会分解或升华,也无挥发物产生。样品量:单次检测无机或有机材料不少于 20mg ,药物不少于5mg 。送样时请注明检测条件(包括检测温度范围,升、降温速率,恒温时间等)。

13. 热重分析仪:

样品量:不少于30mg 。送样时请注明检测温度范围,实验气氛(空气、 N2 或 Ar ),升温速率,气体流量(如有特殊要求)。

文章来源:仪器论坛